електролит осребряване
Собствениците на патента RU 2323276:
Затворено акционерно дружество "Dragtsvetmet" (АД "Dragtsvetmet") (RU)
Изобретението се отнася до областта на покритие, и могат да бъдат използвани за получаване на блестящи сребърни покрития на beztsianistyh електролити. Електролитът съдържа разтворим сребърно съединение, комплексообразуващ агент 5,5-диметилхидантоин, проводима сол на алкален метал, алкално средство, избелители 3 piridinsulfonovuyu киселина depassiviruyuschuyu добавка N-алкилпиролидон на броя на въглеродните атоми в алкиловия остатък от 2 до 5. Покритието се нанася от воден разтвор електролита с рН 9,5-11,5. Изобретението осигурява стабилен отлагане на качество огледало покритие за дълъг период на употреба електролит с разтворим сребърен анод. 2 ЗП F-Ly.
Изобретението се отнася до химията и технологията на благородни метали и може да се използва за прилагане на покрития върху лъскава декоративни бижута на токопровеждащите части на електронни и електрически промишленост, в производството на огледала и специални индустриални приложения, в частност, се отнася до композиции електролити beztsianistogo осребряване.
Известен beztsianisty пирофосфат електролит, включващ комплекс на сребро пирофосфат, калиев пирофосфат, калиев карбонат, и овлажняващи агенти. Известен електролит осигурява бляскава тънък сребърно покритие (Andryushchenko FK, Orekhov V. защита на метали. 1969 № 3, S.287-292).
Въпреки това, тези покрития имат син цвят и да стане матирано с увеличаване на дебелината на покритието, освен това, пирофосфат електролити са склонни да пасивиране сребърни аноди и отлагане на гъста утайка карбонати на повърхността на анода.
Недостатъците на електролита е ниска скорост на отлагане на сребро, ниско съпротивление освежаване добавки (по-специално, 2,2 # x02032; -dipiridila) и разлагане на електролита по време на работа, което понижава качеството на покритията. В допълнение, постоянно използване на сребърен електрод пасивация настъпва разтворими аноди.
Задачата на изобретението е да осигури електролит beztsianistogo стабилно осигуряване на огледало полирана сребро, процесът на получаване на стабилна покритие, което осигурява по-висока скорост на отлагане на сребро, т.е. намаляване на продължителността на процеса на получаване покритие.
Проблемът е решен посребряваше описано електролит, който включва: разтворим сребърно съединение, 5,5-диметилхидантоин като комплексообразуващ агент, проводима сол на алкален метал, алкално средство, избелители - 3-piridinsulfonovaya киселина depassiviruyuschaya добавка, избрана от N-алкилпиролидони с въглеродни атома в алкиловия радикал на 2 до 5.
За предпочитане, разтворим сребърно съединение електролитът съдържа нитрати или сребро метансулфонат като проводими соли - натриев нитрат като алкален реагент - калиев хидроксид.
При работа, електролитът съдържа споменатите компоненти във воден разтвор с рН от 9.5-11.5, когато съдържанието на компонентите в разтвора:
нитрат или сребро метансулфонат
Най-предпочитаното съдържание на компонентите на електролит в работно състояние, избрано емпирично и са причинени както следва.
Повишаването на концентрацията на сребро над 40 резултати г / л в неефективна висока консумация на сребро, където основния изпълнение не се подобрява. Намаляването на концентрацията на сребро под 10 г / л може да доведе до нестабилност на процеса на електролиза, и следователно до влошаване на покритието.
5,5-диметилхидантоин концентрация от 100-160 г / л осигурява свързващ комплекс общо сребро присъства в разтвора, както и свързване към комплекса от сребро разтваря при анода.
При концентрации на съединенията N-алкилпиролидони (често използвани N-метилпиролидон, N-етилпиролидон, N-izopropilpirrolidon и др.) По-малко от 0,5 г / л анод пасивация може да бъде сребро, при концентрации по-високи от 5 г / л на покритие може да придобива някои мътност.
При концентрация 3-piridinsulfonovoy киселина на по-малко от 0,05 г / л избледняват сребърно покритие с увеличаване на дебелината на покритието по-голяма от 3 микрона и при концентрация от повече от 0,5 г / л покритие потъмняване може да се появи в краищата на продукти, които най-общо по-висока плътност на тока.
диапазон на рН от 9.5-11.5 е избран в съответствие с максималната стабилност на сребърни комплексни съединения с 5,5-диметилхидантоин.
Предложени електролит разширения тествани в лабораторен мащаб.
Получава се воден електролитен разтвор, включващ: сребърен нитрат в размер от 10 г / л от метал, комплексообразуващ агент - 5,5-диметилхидантоин - 100 г / л натриев нитрат 40 г / л, depassivator - N-метилпиролидон - 0,5 г / л , избелители - 3-piridinsulfonovuyu киселина с концентрация от 0,5 г / л и калиев хидроксид - 9.4 гр / л. При рН 10.8 процеса на подготовка разтвор се извършва в Hull клетка е покрита при стайна температура с разбъркване на електролита, в поток от 0,5 ампера за 4 минути с разтворима сребърна анод. Огледално полирани покритие се получава в диапазона 0,1 до 0,3 A / дм 2. Скоростта на отлагане при плътност на тока от 0,3 A / cm 2 е 0,25 м / мин. Количеството на среброто върху катода избран, равно на количеството на среброто в разтвора при анода, настоящата ефективност близо до 100%. Експерименти Покритие, проведени в рамките на един месец. Не се наблюдава Пасивация на анода, решението остава ясно, качеството на покритията е останал стабилен.
Получава се воден електролитен разтвор, включващ: сребърен нитрат в размер на 40 г / л от метал, комплексообразуващ агент - 5,5 -диметил - 160 гр / л натриев нитрат - 20 г / л, depassivator - N-етилпиролидон - 3,5 г / л , избелители - 3-piridinsulfonovuyu киселина - 0,05 г / л и рН регулатор - калиев хидроксид - 9.6 гр / л, рН на разтвора е 10.8. клетката корпуса се извършва подготовка покритие при стайна температура, с разбъркване на електролита, в поток от 0,5 ампера за 4 минути с разтворима сребърна анод. Огледално полирани покритие е в границите от 0,2 до 0,5 A / дм 2. Скоростта на отлагане на сребро при плътност на тока от - 0,5 A / cm 2 е 0.34 mm / мин. Количеството на среброто върху катода избран, равно на количеството на среброто в разтвора при анода, настоящата ефективност близо до 100%. Експерименти Покритие, проведени в рамките на един месец. Не се наблюдава Пасивация на анода, решението остава ясно, качеството на покритията е останал стабилен.
От водния електролит разтвор, съдържащ: сребърен нитрат в размер от 25 г / л от метал, комплексообразуващ агент - 5,5 -диметил - 140 г / л, калиев нитрат - 50 г / л, depassivator - N-izopropilpirrolidon - 5.0 гр / л , избелители - 3-piridinsulfonovuyu киселина - 0,35 грама / л и калиев хидроксид - 9.7 гр / л, при рН 11.5 в осъществява процеса на корпуса клетка на прилагане на сребърно покритие. условия за нанасяне: стайна температура, разбъркването на електролита, сила на тока 0,5 ампера, а - 4 минути, разтворим сребърен анод. Получават огледало-лъскава покритие в диапазона 0,2 до 0,4 A / дм 2. Скоростта на отлагане на сребро при плътност на тока от 0,4 A / cm 2 е 0.29 mm / мин. Количеството на среброто върху катода избран, равно на количеството на среброто в разтвора при анода, настоящата ефективност близо до 100%. Покривните бяха проведени опити за един месец. Не се наблюдава Пасивация на анода, решението остава ясно, качеството на покритията е останал стабилен.
Състав на воден разтвор на електролит: сребърен комплекс с 5,5-диметилхидантоин - 25 г / л на сребро, сулфаминова киселина - 52,5 гр / л, калиев хидроксид - 60 г / л на 5,5-диметилхидантоин - 80 г / л и depassiviruyuschaya избелители и добавки: 2.2 # x02032; -dipiridil - 5.0 гр / л и пиридиново производно (никотинамид) - 50 г / л. При рН = 11 в процес на клетъчна Hull се провежда при стайна температура с разбъркване на електролита в ток от 0,5 ампера в продължение на 4 минути, използвайки разтворима сребърна анод. Огледално полирани покритие се получава в границите от 0.10 до 0.25 А / дм 2. Скоростта на отлагане на сребро при плътност на тока от 0,25 А / см 2 е 0.12 mm / мин. Количеството на среброто върху катода избран, по количеството на сребро разтваря при анода, настоящото ефективността на катода е близо до 100%, ефективността на анод ток е 67%. Експерименти Покритие, проведени в рамките на един месец. След операция електролита за 1 седмица пасивирана анод, където добивът на анод спадна до 12% ток ефективност и колоиден утайка се появи в разтвора, качествено покритие влошава покритие става непрозрачен и неправилна.
От горните примери се вижда, че изобретението постига предложената задача, тъй претендирания електролит съставът осигурява подобрени гланц покрития, повишена честота сребро отлагане, електролит стабилност за продължителен период на работа.
1. електролит посребряваше съдържащ разтворим сребърно съединение, 5,5-диметилхидантоин като комплексообразуващ агент, електрически проводима сол на алкален метал, алкално средство, избелители, depassiviruyuschuyu добавка и вода на, характеризиращ се с това, че добавките освежаване, че съдържа 3-piridinsulfonovuyu киселина, като depassiviruyuschey добавка съединение, избрано от N-алкилпиролидони с брой на въглеродните атоми в алкиловия радикал на 2 до 5.
2. Електролитът съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че разтворим сребърно съединение съдържа нитрат или сребро метансулфонат като натриев нитрат електропроводима сол, и като алкално средство калиев хидроксид.
3. Електролитът съгласно претенция 1 или 2, характеризиращ се с това, че съдържа споменатите компоненти във воден разтвор с рН от 9.5-11.5 на следващия съдържанието в разтвор, г / л:
нитрат или сребро метансулфонат
10-40 (сребро)