Метод платина възстановяване от отработени катализатори, патенти банка

Начин на употреба: Като за платина възстановяване от прекарани платинени катализатори. Катализаторите съгласно настоящото изобретение, се обработват при температура от 95-103 ° С в смес при съдържание на солна киселина 4.7 мол / л водороден пероксид 4.1 мол / л, диметилформамид 0.5-3.0 мола / л и възстановяване платина от разтвори се произвеждат продукти на хидролитично разцепване на диметилформамид при рН 3-4 и температура от 90-105 ° с Разтворът след измиване бази насочени към възстановяването на платина, при което, след vosctanovleniya платина диметилформамид регенерира, и след регенериране на разтвора на катализатор подава на обработката. Методът позволява да се увеличи ефективността, процес технологичността чрез използване на диметилформамид като разтворител възстановен и редуциращо средство не допуска замърсяване токсични газове и отпадъчни води.

патент спецификация

Изобретението се отнася до методи за извличане на отработено платинов катализатори платина рафинерията на основата на алуминиев оксид и може да се използва за рециклиране.

Известен метод [1] за възстановяване на платина от платинови катализатори, със сърцевина от, от който катализаторът се хлорира в сухо състояние чрез продухване хлор материал слой от алуминиев окис при температура от 300-500 ° С, или в суспензия в разтвор на солна киселина при температурата на кипене на суспендиран разтвор.

Недостатъците на този метод се отнасят до процеса на хлориране на опасност за околната среда, поради освобождаването на токсични газове и отпадъчни води, с висока температура на реакцията, в случай на хлориране с хлор газ, на необратима загуба на основа се разтваря в концентрирана солна киселина в случай на течна фаза хлориране. За да се изолира от платина разтвор многостъпални необходими допълнителни операции.

Друг известен метод [2] за възстановяване на платина от прекарани платинени катализатори. В известен метод масата катализатор от гама Al2 О3 D> се обработва с 30% водороден пероксид и 12.1 п. солна киселина. След това се промива основа излугва с концентрация на солна киселина от най-малко 5%. Благородни метали се редуцират с водород или хидразин.

Недостатъците, свързани с използването на отлагането на платинови метали скъпи реагенти, неотменимо загуба на излишните редуциращи агенти произвеждат голямо количество токсични отпадъци вода изисква пречистване.

Изобретението има за цел да осигури метод за извличане на платина от прекарани платинови катализатори чрез използване на диметилформамид като разтворител и генерираната редуциращ агент.

Техническият ефект на изобретението е да се премахне замърсяването с токсични газове и отпадъчни води, увеличаване на ефективността на производството на платина от отработени катализатори.

Задачата се решава с това, че процес на екстракция на платина от прекарани платинови катализатори, включващ третиране на катализатора със смес от солна киселина и водороден пероксид, перални бази с солна киселина, платина възстановяване от разтвора съгласно изобретението, обработката на катализатора се провежда при температура от 95-103 ° С с добавяне на диметилформамид смес със следното съотношение на съставките, мол / л:
Солна киселина - 4-7
Водороден прекис - 1.4
Dimetilformamild - 0.5-3
и платина възстановяване от разтвора се произвеждат продукти на хидролитично разцепване на диметилформамид при рН 3-4 и при температура от 90-105 ° С, и след възстановяване на платина demetilformamid регенерира, и след разтвор регенерация се отнася до обработка на катализатор. Освен това, разтворът след измиване бази могат да бъдат насочени към възстановяване платина.

След редукция и разделяне на платина разтвор се регенерира чрез въвеждане на солна киселина и загряване. След това, разтворът се въвежда водороден пероксид, и го изпраща на обработката на катализатор.

Измиване с вода при натрупването него диметилформамид (DMF), и платинови съединения, насочени към възстановяване на платина и след това се подкислява, нагрява се и се рециклира обратно в процеса. Като влошаване на качеството на водата за измиване ги отстранява от процеса и разсейване.

Долната температурна граница от лечение на катализатор, равна на 95 ° С, което се дължи на факта, че при по-ниски температури разтварянето платина е бавен. горната температурна граница от 103 ° С, температурата, причинено от кипене на излужване смес. В

Долната температурна граница на възстановяване смес се дължи на факта, че при по-ниски температури, редукционната реакция на платина е трудно. Границата на горната температура се дължи до температурата на кипене на сместа. При рН <3 выделения платины и раствора не происходит из-за малой степени гидролиза ДМФА. При pH> 4 на разтвора пада хидроксиди на алуминий и желязо.

Пример 1. 10 г PA-56 катализатор (0.4% платина, основа Al2 О3) се третира в продължение на 3 часа с 100 мл смес, съдържаща 5,88 мол / л HCI, 1,36 мол / л Н 2О 2. 2,59 мола / L DMF в стъкленицата с разбъркване при температура на кипене на сместа (102-103 ° С). Разтворът се филтрира, промива се с базата на 10% солна киселина. Матерната луга се обработва с 10 н. NaOH разтвор до рН 3 и след това в продължение на 0.5 часа се нагрява в реактор с бъркалка и се нагрява при 95 ° С Утаеното платина филтрува. Екстракция на платинен катализатор е 93,5%.

Пример 2. 10 г PA-56 катализатор (0.4% платина, основа Al2 О3) се третира в продължение на 3 часа с 100 мл смес, съдържаща 5,88 мол / л HCI, 1,36 мол / л Н 2О 2. 2,59 мола / L DMF в реактор с бъркалка и се нагрява при 95 ° С разтворът се филтрува, промива се с базата на 10% солна киселина. Възстановяване се провежда по начина, описан в пример 1. Добив на платиновия катализатор възлиза на 91,4%.

Пример 3. 10 г PA-56 катализатор (0.4% платина, основа Al2 О3) се третира в продължение на 3 часа с 100 мл смес, съдържаща 5,88 мол / л HCI, 1,36 мол / л Н 2О 2 в бехерова чаша с разбърква при температурата на кипене на сместа. Разтворът се филтрира, промива се с базата на 10% солна киселина. Platinum е намалена с хидразин хидрохлорид. Екстракция на платинен катализатор е 98,5%.

Пример 4. 10 г PA-56 катализатор (0.4% платина, основа Al2 О3) се третира в продължение на 3 часа с 100 мл смес, съдържаща 5,88 мол / л HCI, 1,36 мол / л Н 2О 2. 1,29 мола / L DMF в стъкленицата с разбъркване при температура на кипене на сместа (102-103 ° С). Разтворът се филтрира, промива се с базата на 10% солна киселина. Възстановяване се провежда по начина, описан в пример 1. Добив на платиновия катализатор възлиза на 98,5%.

Пример 5. В матерната луга от пример 4 се прибавя солна киселина до концентрация от 5 мол / л, се загрява в продължение на 1 час при 50 ° С, се прибавя водороден прекис до концентрация от 1,36 мола / л. 10 г PA-56 (0,4% платина основа Al2 О3) катализатор се третира в продължение на 3 часа получената смес в бехерова чаша с бъркалка при температура на разтвора на кипене. Разтворът се филтрира, промива се с базата на 10% солна киселина. Възстановяване се провежда по начина, описан в пример 1. Добив на платиновия катализатор възлиза на 95,4%.

Пример 6. разтвор измиване от Пример 5 10N практикува. разтвор на NaOH до рН 4, и след това в продължение на 1 час се нагрява в реактор с разбъркване и се загрява при Т = 95 ° С Утаеното платина филтрува. По този начин е възможно да се увеличи добива на платина в Пример 5 до 98,3%.

ПРЕТЕНЦИИ

Метод платина възстановяване от отработени катализатори, съдържащи лечение на катализатора със смес от солна киселина и водороден пероксид, перални основи на солна киселина, платина възстановяване от разтвора, характеризиращ се с това, че лечението на катализатора се провежда при температура от 95 103 ° С смес допълнително съдържащ диметилформамид при съдържание в смес от солна киселина 04 юли мол / л водороден пероксид 01 април мол / л, DMF 0.5 3 мол / л, платина възстановяване от получения разтвор се извършва при рН 3, 4 и температура от 90 105 ° с, получен след нд образуване на разтвор платина се регенерира и предава на работа катализатор и разтворът след измиване бази насочен към възстановяването на платина.