Ацетон ⌬ органични разтворители за химическата област

ацетон цена с висока чистота не е висока, така че получавате
в лабораторията няма смисъл.

Livingston провежда пречистване ацетон следва. ацетон наситен
при 25-30 ° сух натриев йодид и след това се излива течна
с утайка и се охлажда до около -10 °; матерен разтвор се отделя
от кристалите чрез филтруване. Охладената сол се прехвърля в колба и се загрява
до температура малко над 26 ° (задоволителни резултати
получен при 30 °). Течността се поставя в колба дестилация и се дестилира,
изхвърляне на последната 10% от дестилата. Описаният метод е
метод модификация Shipsey Werner пречистване.

Тимерманс и Гил установено, че все сух ацетон е много трудно.
Те изразиха съмнения относно възможността за получаване на много чист препарат
и да го съхранява в чисто състояние, дори ако това и успяха да поведат.
Кръстен изследователите използват за тяхната работа ацетон, получена от
Тар вода (дърво оцет) и съдържащ значителни количества
различни примеси. Някои от тези примеси, съдържащи се в ацетон получава
от синтетични и ферментация. От една проста дестилация не позволява
напълно чист ацетон от неговите хомолози, както и някои въглеводороди,
метилов алкохол, и ацетали с вода, за да се получи много чиста препарат
необходимо да се използват и други методи за почистване. Тимерманс и Гил предложил
ацетон утайка в водонеразтворим комплекс с натриев бисулфит
или натриев йодид.

Метанолът може да бъде отделена от ацетонът под формата на азеотропна смес с бромид
метил, кипяща при 35 °. Последните следи от алкохол се отстраняват чрез третиране с CH
ацетил или чрез нагряване на подкиселения разтвор на перманганат. оставащите
следи от алдехиди могат да бъдат отстранени чрез третиране с амонячен разтвор на сребърен нитрат.

Bremli преработени произведени в
Продажба чист ацетон и разтвор на калиев перманганат разтвор се оставя да престои
в рамките на 3-4 дни, като добавите перманганат като цветът изчезва.
След дестилация на ацетонът се суши над калциев хлорид и фракционирано
дестилационна колона. Werner препоръчва следния метод. Към 700 мл
ацетон в колба от 1 литър се прибавят 3 г сребърен нитрат разтворен
в 20 мл вода и 20 ml 1N. разтвор на натриев хидроксид, след което сместа се разбърква
за около 10 минути. Накрая, ацетон се суши над калциев хлорид
и се дестилира.

Duclos и ацетон Lantsenberg пречиства азеотропно с въглероден дисулфид.

Lannung пречистване ацетон за експерименти за определяне на разтворимостта на
сушене в продължение на няколко дни над калиев карбонат и се дестилира във вакуум
над калциниран калиев карбонат височина колона от около 1 m; метил
алкохол, съдържащ се в суровината се събира през първата третина от общата сума
дестилат.

Frankforter ацетон и Cohen пречиства чрез сушене над калциев хлорид
последвано от третиране с натриев амалгама и фракционна дестилация.

За подготовката, предназначени за електрически измервания, Birkenshtok
дестилиране ацетон над безводен меден сулфат. Уолдън и Birr
венозна ацетон суши в продължение на дълго време над безводен калиев карбонат
и на няколко пъти дестилирани в оборудване, събрани изцяло от стъкло.

За оптични измервания Scheibe, Mei и се обработва с ацетон, получен Fischer
на бисулфит съединение в продължение на 3 дни с калиев перманганат след
след това се загрява на перманганат продължава 2 часа. след дестилация,
ацетон суши се над калиев карбонат и се фракционира на ефективна колона.

Според Lannung най-подходящ сушилен агент е безводен
поташ. Калциев хлорид образува съединение, което ограничава неговата ефективност
и води до забележима загуба на ацетон. Ацетон, изсушава се над калиев карбонат в
25 °, още съдържа около 0.15% вода, обаче, количеството
може да се намали в резултат на внимателно дестилация по ефективен колона. пентаоксид
фосфор замърсяват ацетон полимеризационни продукти.

Ацетон се подлага на фракционна дестилация Perm тип колона колона
Членка, е изцяло сглобена от стъкло и чаша с единична отсечка
спиралите диаметър 3 mm. Резултатите са показани в таблица.

Пречистване чрез фракционна дестилация на ацетон

Ацетон, изсушава drayeritom, в повечето случаи, може да се използва neperegnannym.
Дестилацията трябва да се провежда в случаите, когато е необходимо реагент с чистота
около 99.95% +. Всички изсушени проби съдържат следи от ацетон 4-хидрокси-4-метил-2-пентанон.
Най-чист ацетон може да бъде получено както следва. по-рано
суши препарат се дестилира за инсталиране, напълно сглобен и стъкло
снабдена с уловител за спрей (височина 40 cm), напълнена с Рашигови пръстени
(6x6 mm). Дестилацията кораб беше потопен във водна баня и се прекарват през приемник
бавен поток от сух азот. След това, температурата на водната баня се повишава до 70-75 °
и устройството се промива с парите на ацетон, след което хладилника се пълни с вода.
Преди началото на избора на основната фракция приемника промива няколко пъти с дестилата.
Дестилацията продължава до толкова дълго, колкото на съда за дестилация не остава
около 100 мл ацетон. Температурата на водната баня трябва да се намали
намаляване на обема на ацетон в съд, така че дестилатът не е потопен
приемник; във всички случаи не трябва да превишава температурата на кипене на ацетона
повече от 20 °.

критерии за чистота. Технически условия, наложени нетната продажна
ацетон, съдържащ се в книгата Розина I V директория "Химически
Реагенти ", се поставят в таблицата по-долу. Като допълнителен
Критерии представя данни за разтворимост във вода и съдържанието на алдехиди,
както и вещества, които намаляват калиев перманганат.

Данните, посочени в книгата на Росина

Данните в "Chemical колекцията
реагенти »

За да се определи наличието на примеси Świętosławski прилага диференциална
ebulliometr.

Timmermans и Gill изследва методи за определяне на различни примеси
в ацетон и се препоръчва следните такива.

Определяне на съдържанието на алдехид. Реакцията на Schiff-Villa Vecchia; чувствителност
горе 0.001%.

Определяне на киселинност. Титруване с бариев хидроксид със създаването
фенолфталеин крайна точка; чувствителност над 0,001%.

Реакция с перманганат. тестове за чувствителност могат да открият
по-малко от 0.003% метилов алкохол.

Определяне на общи примеси. Като чист ацетон прибавя известно
вода, метилов алкохол и оцетна киселина и диференциално бележка
промените-температура на кипене кондензация; чувствителен към
до 0.001%.

Определяне на съдържанието на вода. Точка промяна диференциална температура
кипяща-кондензация; чувствителност до 0.001%. Измерва се абсорбцията на инфрачервени
спектрална област с дължина на вълната приблизително 3 μ; по-висока чувствителност
0.001%.

Riddick показа, че предложеното изпълнение перманганат проба могат
служи като един от най-надеждни критерии за степента на чистота на ацетон. тази опция
Това е, както следва.

проба камера за съхранение. Мед камера с входящите и изходящите дюзи
Вода се поставя в практически непропускливо за светлина дървена обвивка
флип-топ шарнирен капак; Водата циркулира през камерата,
осигуряване на термостатиране при 20 + 0,05 °.

Епруветки. Епруветките бяха 25 mm в диаметър със стандартни конични смила
съдържа 100 мл течност; разстоянието от менискуса на корк 10-15
мм.

Разтвор на перманганат. 0,1 г калиев перманганат, разтворен в 100 мл вода,
предварително дестилиран от разтвор на алкален перманганат, варени
за 10 минути. и опитен преди употреба в тъмното продължава
два дни.

Измийте тръби. Епруветките се изплакват с чешмяна вода попълнено
1% разтвор на водороден пероксид подкиселява чрез сярна киселина и се оставя
да престои в продължение на 30 минути. Епруветките след това бяха добре изплакнати и нагряват,
потапяне в хромова смес до 90 ° в продължение на един час. след това
тяхната тройна изплакват с чешмяна вода и се дестилира три пъти. след това
те се сушат в пещ и се съхраняват в суха атмосфера. Можете също така да
сух

тръби за няколко минути и след това се промиват два пъти изпитваните
ацетон.

Ако се излива в епруветки правилно промива с 100 мл вода дестилирани
от алкален перманганат и се добавя към всяка от тях 0,5 мл разтвор на
перманганат, тръби за съхранение на тъмно в продължение на една седмица при 20 °
Не се допуска възстановяване перманганат. За да се определи
Дали е имало възстановявания след престояване тръби в сравнение с svezhenapolnennymi
тръби.

Перманганат проба. В чиста епруветка се изсипва 100 мл теста
ацетон и 0,5 мл от разтвора перманганат. Епруветката се запушва бързо
и веднага се поставя в камера. Едновременно в друга епруветка се излива 100
мл дестилирана вода и 0,5 мл перманганат разтвор, след което е също
поставен в камерата. Изключително чист ацетон не трябва да се обезцветят
в продължение на 8 часа. които могат да бъдат открити чрез сравняване на тръби, съдържащи
ацетон и вода. Pure ацетон се обезцветява в продължение на 3 часа. и напълно
обезцветявам над 8:00. Беше възможно да се получи серия от ацетон проби за
което надхвърля 24 часа избелване време перманганат.

Време обезцветяване перманганат се отчита от момента на пълнене тръби
до момента, когато водата между тампона и тампона с ацетон може да бъде
откриване на видима разлика в интензивността на цвета.

Pure ацетон може да се съхранява в хладилник в продължение на няколко седмици
в колби kron- или твърда стъкло, промива се по метода, описан по-горе.
Влошаване на чист ацетон най-лесно се открива чрез промяна на цвета. Прясно приготвен
ацетон и вода, излива се в дълга тръба 100 мл Nessler капацитет, когато се сравняват
не трябва да се различават по цвят.

Когато се съхранява на тъмно при стайна температура в продължение на около четири
седмици ацетон става леко червеникав оттенък. В същото време, необходимите
за избелване перманганат постепенно намалява, и интервала на температурата
дестилация се увеличава. Плътността и температурата на кипене на равновесие е
достатъчно обикновено чувствителни критерии, които позволяват да се открият малки
промените, настъпили в ацетон по време на съхранение.

лимити за запалване във въздуха около 2.55-12.8. %.

Данните са взети от A.Vaysberger директория, E.Proskauer, Dzh.Riddik, E.Tups
Органични rastvoriteli.- съм: Izdatinlit 1958 година.