2, 4, 6-Tribromanilin

Реагенти: анилин (sverzheperegnanny) - 2,5 мл; бромо - 4,8 мл; Калиев бромид - 9 гр; солна киселина (конц.); Натриев хидроксид (10%); етанол.

колба с широко плоско дъно, 2,5 мл анилин се разтварят в 75 мл вода и 2,5 мл солна киселина. Отделно от това, в бехерова чаша се разтваря в 50 мл вода, 9 г калиев бромид и 4.8 мл бром при разбъркване. Полученият бистър разтвор се излива в делителна фуния се поставя над реакционната колба. Постепенно се излива на капки в продължение на 30 мин реакционната смес при енергично разбъркване. Реакцията на халогениране трябва да се проведе при стайна температура. След реакцията цвят изчезва и бром tribromanilina на утайка. Неговата филтрува върху Бюхнерова фуния, промива се с 10% воден разтвор на натриев хидроксид, след това с вода. Wet tribromanilin пречиства от примеси чрез кристализация от горещ спирт (150 мл). Алкохолният разтвор се поставя в ледена баня в продължение на 1 час за кристализация. След това утайката се филтрува на Бюхнерова фуния и се суши на въздух. Exit - 7грам

2,4,6-Tribromanilin - безцветно кристално вещество; неразтворим в етер, хлороформ; неразтворим във вода; Точка на топене = 119-120 0 ° С; Точка на кипене 300 0 С

10 диазотирането на ароматни съединения

Реагенти: N- нитроанилин - 5 гр; Натриев нитрит - 2,5 грама; Сярна киселина (конц.) - 33 мл.

В чашата се поставя 5 г смлян р-нитроанилин и при енергично разбъркване, предварително охладен разтвор от 8 мл сярна киселина в 29 мл вода. Получената маса се въвежда 20 г фино нарязан лед. След това чрез допълнителна фуния, тръба, която се спуска на дъното на чашата, охладения разтвор се прибавя 2,5 г натриев нитрит в 10 мл вода. При температура диазотиране смес не трябва да превишава 5 0 ° Завършването на реакцията се определя от iodkrahmalnoy хартия. Синкав iodkrahmalnoy хартия (в присъствието на свободен разтвор на азотна киселина) показва, че реакцията на диазотиране. Получената сол разтвор на р-nitrofenildiazoniya държи при стайна температура в продължение на 15 минути.

Krugolodonnuyu В колба от 100 мл се поставят 20 мл вода. Прибавят се 25 мл сярна киселина. Полученият разтвор се нагрява до кипене и към нея се прибавя разтвор на р-сулфат, получен nitrofenildizoniya рано. След приключване на течността допълнение phenyldiazonium се вари в продължение на няколко минути. След това се охлажда в баня с ледена вода. Утайката на р-нитрофенол се отфилтрува и се прекристализира от горещ разтвор на солна киселина (1: 1). Exit - 3 години

р-нитрофенол - жълто кристално твърдо вещество. Слабо разтворим във вода, много разтворим в алкохол, етер, хлороформ. Точка на топене = 114 0 ° С; Точка на кипене 279 0 ° С с разлагане.

Реагенти: Прясно дестилиран анилин -4,6 мл; Натриев нитрит - 4 грама; солна киселина (конц.). - 13 мл; Калиев йодид - 10 д; калциев хлорид; Натриев хидроксид (40%); карбамид.

Чашата се смесват 13 мл солна киселина и 25 мл вода и се прибавя анилин. Полученият разтвор се охлажда в ледена баня и фунията за изкапване се прибавя постепенно при разбъркване натриев нитрит, разтворен в 20 мл вода. Температурата на реакционната смес не трябва да надвишава 5-10 0 ° Завършването на реакцията се следи чрез диазотиране iodkrahmalnoy хартия. Синкав iodkrahmalnoy хартия (в присъствието на свободен разтвор на азотна киселина) показва, че реакцията на диазотиране. Излишната азотна киселина се отстранява чрез прибавяне на сух карбамид (докато престане отделянето на газ). Полученият разтвор phenyldiazonium хлорид се излива в предварително охладен разтвор от 10 г калиев йодид в 20 мл вода, се поставя в облодънна колба в продължение на парна дестилация. Реакционната смес се държи при стайна температура в продължение на 2 часа, след това се излива в разтвор на натриев хидроксид до силно алкална реакция на лакмус и йодобензен се дестилира с пара. Дестилацията води до прекратяване на мазна капчици йодобензен на. Дестилатът се прехвърля в делителна фуния, йодобензен (долния слой) се декантира в конична колба и се добавят няколко парчета от калцинирания калциев хлорид. Продуктът се дестилира, събиране на фракция с т.к.. 189-190 ° С 0 Добив - 7 грам

Йодобензен - безцветна течност; не разтворим във вода, много разтворим в алкохол, етер, хлороформ; F = 31 0 С; Т.к. = 188,5 0 ° С; ρ = 1 8383 гр / см 3, nD20 = 1,6213.