След дестилация при обикновено налягане
В тези случаи, когато нагряване не се придружава от разпадането или когато дестилирани вещество течност има не твърде висока точка на кипене, използвани за пречистване чрез дестилация при нормално налягане. За тази цел устройството се събира (фиг. 415), състояща се от Wurtz колби, охладител и приемник.
Колбата Wurtz избран такива размери, че да подложи течност дестилация се не повече от 2 / и обем колба. Колбата е снабдена с термометър, прикрепен към хладилника и укрепване на щанда на крак. При подаване колба или друг водна баня, или решетка пръстен с asbestirovanTsoy ако течността може да се нагрява на горелката.
Тръбата за източване трябва колба chvhodit forshtos в хладилник за поне 4-5 см (преброяване от тръбата). Уверете се, връзката е здрава колби с хладилник и силата на крушката монтаж в гърлото й
Фиг. 415. Устройство за дестилация при нормално налягане.
фуния добавя такива размери, че долния си край е на 2-3 см под изходящата тръба, се налива течност се дестилира, и затварят запушалка гърлото с термометър.
Когато целият блок се монтира, проверете внимателно дали добре съчетани и че е необходимо да включите термометъра правилно. Само ако приемника замества дестилат и отопление е започнала. В дестилацията трябва да се стреми да гарантира, че имаше много ври ври, като течни капки могат да влязат в изпускателната тръба и да замърсят дестилата. За създаване на единен кипене колба хвърлят няколко стъклен капилярен затворена в единия край. Приемникът може да служи стъкленици, конични колби и други плавателни съдове.
Фракционен или знак, дестилация нарича този начин го прави, когато смес от течности с различни точки на кипене са разпределени на няколко отделни компоненти.
са необходими фракционна дестилация с използването на обратния хладник. В облодънна колба подходящ контейнер пикап тапа, в която се пробива отвор за обратния хладник. След това, на обратен хладник, тръба за термометъра е избран и за изходяща тръба holodilniku- dephlegmator на. Един или друг dephlegmator се избира с оглед на свойствата на течности, представляващи смес. Обратният хладник се добавя в колбата, доставени на вана или asbestirovannuyu меша и фиксиран към статив крак. С други крак dephlegmator също прикрепен към статива, и след това е свързан към кондензатора и след това се вмъква в обратния хладник запушалка с термометър.
"Вместо да dephlegmators добре е да използвате пълните колони от кондензация, което го прави възможно да се извърши по-фино разпределение на температурата на кипене на течността.
Течен се фракционира (фракционна дестилация), излива се в колба, или преди вкарване dephlegmator, или през кондензатора след последният е свързан към кондензатор, Преди дестилация, е необходимо за получаване на желания брой приемници, поставяне на всеки от тях восък молив номер, след което да замени приемници по степен на важност. Едновременно с това е необходимо да се регистрира температурата в който тази фракция е около
Ако дестилацията виждал никакви функции, те са необходими, за да се подчертае в тетрадка срещу номера на фракцията също.
В някои случаи, суровият фракциониране се осъществява в началото, когато отделните фракции се събират в 5-1O 0 ° С, и след това фракцията се дестилира отделно, но в тесен температурен диапазон.
фракционна дестилация метод е изключително труден и се използва главно за точна работа.
Трябва да се отбележи, че не всички смеси от течности различни една от друга точки на кипене могат да бъдат разделени чрез фракционна дестилация. Ако например има една смес, състояща се от 7 части етанол и 93 части бензол, точка на кипене на сместа е 60 ° С, въпреки факта, че алкохолът, кипяща при 78 ° С и бензен при 80 ° С Има някои смеси, които имат и по-висока точка на кипене от тази на всяка от съставните вещества. Например, водата кипи при 100 ° С и хлороводород при -84 ° С. Сместа тях е, образувайки солна киселина и съдържащ 20,2% хлороводород кипи при HO0C (при 760 mm Hg. V.). Тези смеси не могат да се разделят чрез дестилация, и те имаха името неразделно кипене смеси или като S д о-тропични смеси.
Такива смеси в лабораторията са доста често срещани; в специални директории са таблици на двукомпонентни и трикомпонентни азеотропни смеси определящи смеси кипи температури и тяхното процентно състав.
При работа с големи количества диетилов етер трябва да се забравя, че етерното съединение може да включва преброяване; покрай докато се дестилира етерът остава на дъното на колбата и натрупването може да предизвика експлозия. Количеството на перокси съединения във въздуха може да бъде различен. Тяхното присъствие може да се открие чрез образуване на кафяво оцветяване на изместване iodkaliykrahmalnogo тест разтвор с етер.
За разделянето на перокси съединения в подкислява етер се добавя разтвор FeSO4 и се оставя да престои в продължение на един ден, последвано от етер се отделя и сместа се дестилира над FeSO4 • 7H2O и NaOH1 взето в еквимоларно съотношение на компонентите.
Така пречистеният въздух ще бъде свободен от перокси съединения и безопасна при работа.
Натрупване на пероксидни съединения е много забележим, когато въздухът се намира в светлината. Следователно, въздухът трябва да се съхранява на тъмно място.
Понякога една единствена дестилация, дори и частична, не може да предостави почистване продукт. В такива случаи, често се комбинира с дестилация на всяко химическо третиране. Например, въздухът може да бъде като примеси органични киселини (оцетна, мравчена), алдехиди, ненаситени съединения и пероксиди. Най-лесният начин да се почисти замърсяването на въздуха от всичко това, дори и ако те се намират в същото време, е както следва. Към 500 мл етер, съдържащ примеси, се прибавя 30 мл воден разтвор на 12.5% разтвор на разтвор AgNO3. и след това 50 мл воден разтвор на 4% разтвор разтвор. (1N) NaOH. Сместа се разклаща енергично се разбърква в продължение на 5 - 7 минути. След това се получава естер утаи и водният слой се отделя. Работата трябва да се извършва в разделителна фуния. Така пречистеният въздух се дестилира.
Също така, по същия метод може да се пречисти и много други органични течности, различни от тези, които могат да се дисоциира за образуване хлорни йони.
Един интересен и прости методи за пречистване естер на перокси съединения е адсорбция филтриране през колона с Al2O3.
Да разгледаме случая на технически пречистване ацетон, който съдържа (освен вода) много различни примеси. Предварително суши, ацетон-сушат се върху калциев хлорид в продължение на 24 часа, след това се филтрува и се излива в колба Wurtz подходящ размер или към облодънна колба, снабдена с обратен хладник. След това се прибавя калиев кристален gantsevokisly Mar-базирани 8-10 г на 1 литър и 1,5-2 г натриев карбонат, се поставят в капилярите и започва колба дестилация във водна баня, придържайки се към предпазните мерки, посочени по-горе.
Ако е необходимо да се получи сух ацетон, към приемника вземете гумена запушалка с два отвора: една - за епруветка калциев хлорид, и от друга - към гърлена края на водача, което в този случай е прикрепена към "гумена запушалка към приемник поставя в хладилник малък размер на калциниран Такова CaCl2 .. устройство позволява достатъчно ацетон от абсорбция на вода от въздуха. добавка KMnO4 и Na2CO3 достигане на (поради окисляване) унищожаване на всички примеси, съществуващи в ацетон, и се намира в приемника абсорбира CaCl2, образувана при окислението на Правя.
На дестилация при обикновено налягане е необходимо да обърнете внимание на следното:
1. апарат за дестилация трябва да бъде сглобена правилно, приятен и чист. Фугите трябва да няма течове.
2. отопление на запалими течности трябва да се провежда без пожар, на предварително загрята вода или вана.
3. Термометърът трябва да бъде поставен по оста на дестилационната колба се врата. и не докосвайте стените; термометър резервоар трябва да бъде на ниво с изходящата тръба или малко под нея.
4. Колбата трябва да бъде изхвърлен 2-3 капилярна или друг "негасена вар".
5. Ако един обикновен натиск за дестилация може само онези материали, които при нагряване не се подлага на промяна и не се разлагат.