Първи амалгами

Този метод е известен от древни времена и все още е един от най-често срещаните. Разтваряне на метал живак във въздуха, в атмосфера на инертен газ или под слой на органичен nshdkoeti трябва да се извършва в аспиратор, специално оборудвани за работа с живак. За нагряване, дестилация и живачни амалгами, и запалими течности, използвани в получаването на амалгама, трябва да се използва електрическа пещ, които трябва да бъдат изключени от пожар или пръскане течности в случай на счупване на реакционния съд.

Задължително условие за безопасна експлоатация по време на готвене амалгами е използването на ръкавици, очила плексиглас PLP клапи
Обикновено амалгама на алкален метал, получен във въздуха, отпадане на металните части в живак, излива се в колба пожар порцелан чаша.

Алкален метал амалгама да бъдат получени или в контейнери под налягане, които изключват замърсяване на околната среда капки живак и неговите пари или възел слой на защитен флуид.

Методите за получаване на натриева амалгама, чрез директно разтваряне на живак са описани в много статии.

G. Golleman д за получаване на натриева амалгама, съдържащ 1.3 тегл. % Алкален метал, препоръчва в дебелостенна колба от 500 мл се поставя 9 грама на натрий, се пречиства чрез okisnon ilenki и запълване със сух толуен в количество от 15-20 мл. След нагряване ostoroyasho, натриев стопи, и стопилката се на капки от делителна фуния 750 г живак за свръхнапрежение периодично разклащане колба.

Първоначално, когато живак взаимодействие с течен натрий, реакцията протича много бързо, но след добавянето на 2-3 мл живачен протича по-спокойно и живак скорост изливане може да бъде увеличена.
Живакът се прибавя с такава скорост, че да се толуен, покриване на амалгама и непрекъснато варено да се изпари напълно до края на процеса. Двойки толуен предотврати амалгама от окисление с въздух. Получената амалгама отдекантирва във флакони и се запечатва последния. Амалгамата може също така да се съхранява в запушена колби, които носят тънки гумени тапи.

При стайна температура, полученият полу амалгама, когато се нагрява до 50 ° С - течност.

Понякога, за да се подобри добива на органичния синтез се използват, по-концентриран твърдо вещество амалгама, съдържащ 2-3% натрий. Fieser 8 се използва за получаване на такава амалгами устройство всеки branenny на фиг. 4.1. В този случай, 10 г пречистен сух натриев нарязва на малки парчета и се поставя в облодънна колба 3 накован 250 мл.

От известно време прекарва през суха колба, пречистен азот. След това, натриев една от делителна фуния, съдържаща 25 мл от живак в колбата се хвърли 10 мл живак, и колбата се нагрява до докато започне реакцията. След това, в sostepenno-Ливан оставащото количество живак, леко затопляне на колбата. След щателно смесване, гореща течност се излива върху амалгама чисти порцеланови плочки, и веднага след като тя започва да се обърне aatverde - разбити на парчета.

Парчета амалгама хъркане в буркани с гумени тапи mm в запушени колби с изключване на въздуха. Получаване на твърдо вещество амалгама може да се използва за излъчване на по-малко концентрирани амалгами. Vslypie количество твърд натриев амалгама могат да бъдат получени под слой на защитен флуид. В този случай, добре пречистен от оксид pleno метален натрий се поставят в съд емайл и се излива с парафиново масло, размерът на които трябва да бъде такава, че натриев беше под парафиново масло на дълбочина най-малко 1 cm. Съд по-grevayut на натриев стопилка, при което отпадането фуния за разтопен натриев постепенно priln vayut живак 122 мл при непрекъснато разбъркване.

След процеса на разтваряне ще приключи (както се изисква - няколко минути), по-голямата част от парафиновото масло се изсипва гореща течност амалгама се излива в порцеланова чаша и я разклащане, охлажда се и след определяне на амалгама е разделен на части от желания размер.

Така получените парчета амалгама се обработва с петролев етер или бензен за отстраняване на парафиново масло, суши се и се съхраняват в запечатани ампули пожар в колби с тапи когато настъргани без достъп на въздух. Braz п Hauser при получаване -ioy 5% натриев амалгама използва за огнеупорен литър смукателната колба. Колбата се затваря с гумена запушалка с два отвора, една от които е поставена в делителната фуния, а друг - тръбата за отвеждане на инертен газ. Колбата се поставя 138 грама на натрий и 300 мл минерално масло. Чрез страна колба ръка и азот беше прекаран колба се загрява до стопяване на натрий. След това, в колбата през делителна фуния в продължение на 1-2 минути се излива в 2622 грама на живак енергично разклащане на съдържанието на колбата.

В същото време има бърза екзотермична реакция, и колбата се нагрява силно. За защита срещу изгаряния е необходимо да се работи с дебели ръкавици и се разбърква съдържанието на колбата върху голяма печене за поддържане на реакционната маса при колби унищожаване.
Пренапрежение живак бързо трябва защото в противен случай амалгамата частично се втвърдява и да се получи хомогенна стопилка трябва да се нагрява до висока температура отново. След добро смесване със стопения амалгама минерално масло декантира и последния, докато е все още в течно състояние, се излива в плитка тава стомана. Ia затвърди амалгама разделен на малки парченца, промива се с петро Lane етер и се съхраняват под слой от петролев етер, или в внимателно запечатани буркани.

Amalgam калий, рубидий и цезий могат да бъдат получени чрез разтваряне. Например, N. Kurnakov и G. Yu Жуковски, получен по този начин амалгама рубидий и цезий. Io литиев амалгама като невъзможно да се получи, тъй като литий при стайна температура практически не реагира с живак при нагряване и се разтваря в разпределение огромен топлина придружено vzryvom1a живак niem * 15. Както е посочено от BA 15 Smirnov, директното разтваряне литий в живак, се загрява до 250-280 ° с, въпреки всички предпазни мерки фа, има бурна реакция, придружен от силна изпаряване на живак и амалгама спрей.

Алкален метал амалгама получени по въздух или под zaschityym слой от органични вещества винаги съдържа оксиди и замърсени с органични примеси, което е неприемливо в много изследвания.

За амалгами на алкални метали, които не съдържат примеси, тя трябва да бъде формулиран във вакуум, като се използва внимателно пречистени метали живак и употреба живак вакуумни помпи п алкални да се създаде висок вакуум.

Задължително при работа с амалгамата на алкален метал при оптимални условия е използването tselnopayannyh и уреди без вакуум Crapo, тънки секции, гумената запушалка и така нататък. Н.

алуминиева амалгама може да бъде получен по следния метод 5: 100 г алуминиево фолио с дебелина около 0.05 mm се нарязва на тесни ивици, те се поставят в колба и се запълни като много 10% натриев Patra, че разтворът напълно покрити фолиото. Съдържанието на колбата pagrevayut па водна баня преди бързото отделяне на водород. След не-много минути след това алкален разтвор се изпразни, ецвания фолиото се промива с вода и алкохол, излива се в 2% разтвор на живачен хлорид и се инкубира в продължение на 2 минути. След това, разтворът се изпразни, полученият амалгама се промива с вода, алкохол и етер, и при които се съхраняват до използването им.

8% от силата на амалгама L на проба от калай гранули и се изсипва необходимото количество живак се нагрява в п vodyapoy баня под слой със солна киселина. Твърд калай амалгама, съдържаща 68% калай, 4 може да се получи чрез нагряване на пясъчна баня за 6.5 тегл. ч на живак, което постепенно се прибавя 14 тегл. ч. стружките на калай. Получаване на амалгамата се извършва в затворена апаратура, премахване на възникване на живачни пари в лаборатория стаята. След като реакционната смес се ohlazhdann и, по време на втвърдяването на амалгамата, неговото разпадане STE кълна прът на парчета.

Течният амалгама от 3% олово от олово 4 се получава, обработва се със солна киселина, за да се отстрани филм оксид, промива се и се суши, при което се нагрява с Пим-изчислено количество живак. Получената амалгама се промива с вода и се съхранява йодо слой разредена солна киселина.

За вземане течност амалгама на бисмут

3 г чист бисмут, изсипва това 100 г живак се прибавят към реакционния съд малко количество разредена солна киселина съдържание съдове п нагрява във водна баня. След разтваряне на бисмут Получената амалгама се охлажда, промива се с вода и с делителна фуния отделя от твърдите частици. Приготвеният амалгама съхранява под слой на слаб солна киселина.