Химически реактиви за органичния синтез директория

Реагенти за органичен синтез. Том 4 (I-I)

Е. използва за разцепване пикрати амини [1]. Tonkoiz смилане жълт пикрат разклаща със смес от етер и конц. воден разтвор на етаноламин и след това етерният слой се отделя и водният слой се екстрахира няколко пъти с етаноламин етер до изчезването на жълто оцветяване пикрат.

база и Baron на Hunig изследва степента на разцепване на кватернерните амониеви соли с етаноламин под обратен хладник в [21.

R4N ++ H2NCH2CH2OH - * R3N4-RNHCH2CH2OH + Н +

Weiner N. и К у д I. A. J. Org. Chem. 14, 868 (1949).

2. Н ф п и г S. Baron W. Chem. Бер. 90, 395, 403 (1957).

Калият етилат C2H5OK. Mol. тегло 68,16.

Първи. Е. Суспензия на к. В етер Gershberg [1] се получава от фино раздробен калиев следва. За пречистване, калий разтопи в толуен; 0.27 грам-атом на метал се излива 150 мл толуен и сместа се нагрява до кипене на котлон затворен. Колбата се отстранява от теракот и капак от шлифовано стъкло, запушалка с кран. Съдържанието на колбата се разклаща леко с отворен кран, за да се избегне прегряване, а след това затвори клапата многократно разклаща енергично в продължение на фрагментация метал. Сместа се оставя да се охлади, щепсела заменя с дюза свързан към колба, към който толуен се декантира под азот. Смленият метал промива няколко пъти с етер и се превръща в етоксид чрез взаимодействие с 12.6 грама етанол, разрежда се с 150 мл етер. Следи от калиев в течността за измиване унищожен чрез третиране с кипящ етанол и се разрежда с етер.

кондензационен катализатор. При получаване hinuklidona-3-Nikerov Te и Coffin [2] извършва по стъпка Dieckmann циклизация, като се използва суспензия на напр. В толуен. Смес на чист калиев (2 г-атом) и толуен се нагрява под азотна атмосфера докато металът не се топи,

1) S2N5OK, S6N5SN3 (130 °) GT \ P

след това се пулверизира с енергично разбъркване (Hersh-Berg бъркалка). Добавя се 1 екв абсолютен етанол чрез делителна фуния с изравняване на налягането устройство в продължение на 30 минути при непрекъснато разбъркване и нагряване. След 2 часа, разтвор на 1-karbetoksimetin-4-karbetoksipiperidina в 500 мл толуен и сместа се загрява и се разбърква в продължение на още 3 часа. След бицикличен база се екстрахира от толу-ол разтвор с разредена солна киселина и екстракт кипи в продължение на 15 часа, предава на хидролиза и декарбоксилиране.

За да се направи сместа се нагрява при Д. Към. В етер в продължение на 12 часа, когато се използва като кондензиращо средство натриев етилат трябва да се вари 24 час кондензация на етил естер на у-фенил-маслена киселина с диетилов оксалат [1].

1. Gershberg ЕТ L. Fieser "синтез на органични продукти", IL, М. 1949. Proc. 2, стр. 53.

2. Daeniker N. V. G г б на S. A. Org. Syn. 44, 86 (1964).

Литиево етоксид, LiOC2H5. Mol. тегло 52,00.

Първи. Метод 1 [1]. се прибавя 3,5 г метален литий (0.5 г-атом) и абсолютен етанол (0.5 мол) в 500 мл бензол под азотна атмосфера. След реакцията, бензен се отдестилира до получаване на Е. л. като бяло твърдо вещество. 2 метод 12]. Литиева жица (3.5 д) се прибавя към 100 мл абсолютен етанол при ки

пеене и след първоначалното Реакционната смес се нагрява под обратен хладник още 8 часа. Дестилация под понижено налягане дава 42 грам на бяло кристално вещество, очевидно, LiOC2H5-C2H5OH (46 г от теоретичния). Метод 3 [31. 0.2 М разтвор се получава чрез разтваряне на 1.40 грама литиев тел в 1 л абсолютен етанол.

Използвайте. Е. л. (Метод 1) или суров monoetilat Е. л. (Метод 2) се използва [2] чрез взаимодействие с нитрозоурея (1) за генериране на карбенов 2,2-difeniltsiklopropilidena (3) в присъствието на олефин-изобутилен тип акцептор. Междинният диазо-циклопропан (2) е частично се превръща в 1,1-difenilallen (5) или директно, или чрез карбенов (3). Други бази също ефективни в тази реакция, но Е. л. Тя дава "много по-чисти продукти."

NCNH2 * С6Н5 е \ N