ГОСТ 50490-93 (ISO 2554-74) пластмаси

1. Цел и обхват

Този стандарт определя метод за определяне на хидроксилната броя на полиестерни смоли ненаситени.

В действителност, този метод се определя разликата между броя на хидроксил и киселина номер. Следователно, за да се изчисли стойността хидроксил, е необходимо да се определи броя на киселина отделно.

Забележка. Този метод може да се определи и хидроксилно число от ненаситени полиестерни смоли (например, полиестерни смоли, използвани при производството на полиуретани и полимерни пластификатори) и някои видове алкидни смоли.

ГОСТ 22304 "ненаситени полиестерни смоли. Методи за определяне на броя на киселина."

3. Определенията

Хидроксилно число - броя милиграми калиев хидроксид за неутрализиране на оцетна киселина, която се образува по време на ацетилирането на един грам на ненаситена полиестерна смола.

4. КРАТКО ОПИСАНИЕ НА МЕТОДА

Методът се състои в ацетилирането на хидроксилните групи с оцетен анхидрид в разтвор на смола в етил ацетат в присъствието на толуен-4-сулфонова киселина като катализатор. Излишъкът от оцетна анхидрид се хидролизира със смес от пиридин и вода и получената оцетна киселина се титрува със стандартен разтвор на калиев хидроксил титруван в метанол.

По време на титрирането свободни киселинни групи, присъстващи в смолата се неутрализират като калиев хидроксид. Крайната стойност на броя на хидроксилната се изчислява като се вземе предвид киселина стойността, определена поотделно.

5. реагенти

5.1. Ацетилиране разтвор на оцетен анхидрид приблизително 1М разтвор в етил ацетат.

Разтваря се 1,4 г чист сух толуен-4-сулфонова киселина в 111 мл безводен етилацетат. След пълно разтваряне бавно се прибавя при разбъркване 12 мл прясно дестилиран оцетен анхидрид и се съхранява при условия на околната среда.

5.2. Етил ацетат безводен

5.3. Сместа от пиридин / вода 02 Март (по обем). Разбърква се три обема реагент клас пиридин с два обема вода.

5.4. Смес от 1-бутанол / толуен 01 февруари (по обем).

5.5. Смес на индикаторния разтвор. Разбърква се 3 обема 0.1% син разтвор тимол в етанол и един обем от 0,1% разтвор на крезол червено в етанол.

5.6. 0.5 титруван разтвор на калиев хидроксид в метанол.

6. ОБОРУДВАНЕ

Стандартно лабораторно оборудване и:

6.1. Ерленмайерова колба от 250 мл капацитет с шлифована запушалка.

6.2. Магнитна бъркалка магнитен прът, покрити устойчив на корозия материал (например политетрафлуороетилен).

6.3. Бюрета с 50 мл 0,05 мл разделяне на разходите.

6.4. Водна баня осигуряване на контрол на температурата в диапазона от (50 ± 1) ° С

6.5. Отпипетират се 10 мл капацитет (за ацетилиране разтвор).

6.6. Ако е необходимо, оборудване за потенциометрично титруване.

7. Подготовка за изпитанието

В конична колба с 250 мл (точка 6.1) се претегля с точност до 1 мг на смолата, тестова проба, съдържаща около 5 милиеквиваленти OH (теглото на пробата в грамове = 280 / хидроксилно число).

Забележка. Ако приблизителен брой хидроксилни не е известна, тя трябва да се извършва предварителни тестове.

Към колбата се прибавя прецизно 10 мл разтвор ацетилиращо (точка 5.1) и магнитна пръчка се понижава (6.2). Капачка колба запушалка коничната навлажнен с етилацетат (5.2) и пробата се разтваря с магнитна бъркалка (6.2).

Забележка. Ако пробата не е напълно разтворен чрез загряване, се добавят 5 или 10 мл от разтвор на ацетилиране.

Ерленмайерова колба се поставя във водна баня при температура (50 ± 1) ° С, внимателно потапяне само 10 mm, и се оставя в продължение на 45 минути.

Забележка. Това време може да се съкрати, например 30 минути или по-малко, ако се получават еквивалентни резултати.

Ерленмайерова колба се отстранява от банята, охлажда се и се поставя на магнитна бъркалка и се добавят 2 мл дестилирана вода. Когато напълно се смесва разтвора се прибавя 10 мл пиридин / вода (точка 5.3) и се разбърква в продължение на 5 минути. Изплакнете щепсела и вътрешната повърхност на коничната колба от 60 мл се прибавя 1-бутанол / толуен (раздел 5.4) и сместа се 5 капки индикатор (точка 5.5). Продължи смесване и третира с разтвор на калиев хидроксид в метанол (точка 5.6). Ако наблюдавате промяна в цвета, добавете 1-2 капки индикатор микс. Когато промяната на цвета в разтвора от жълт до светло жълт обем предизвестие. в милилитри, калиев хидроксид, използван. Добавяне на друг капка разтвор на калиев хидроксид. LED цвят трябва да е синьо. Ако не, бележка стъкленица четене прави и добави още капка индикатор решение смес; Продължете по този начин, докато, докато разтворът стане син.

Стойност. използва при изчисляването - тази стойност е маркирана преди добавянето на капки, което води до синия цвят.

Прави се празна проба се прави при същите условия, но без проба и обем бележка. в милилитри, калиев хидроксид, използван. Извършва най-малко две проби.

Резултатите от две изследвания не трябва да се различават една от друга с повече от 2 хидроксилно число единство. Ако това условие не е изпълнено, изпитването трябва да се извърши, докато резултатите от две последователни измервания няма да отговарят на това изискване.

Забележка. Ако е възможно, като алтернатива, особено в присъствието на силно оцветени продукти, титруване в присъствието на индикатора се заменя чрез потенциометрично титруване. Приложени каломелов електрод с мост, състояща се от наситен разтвор на калиев хлорид в метанол, и на стъклен електрод, свързан с рН метър или Миливолтметър.

8. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

За всеки от два резултата, получен хидроксил брой се изчислява съгласно формулата

- киселинно число, определено в съответствие с ГОСТ 22304 *;
_______________
* Трябва да се отбележи, че тези резултати отразяват само половината безплатно анхидрид.

За смола geksahloroendometilentetragidroftalevaya малеинов анхидрид и анхидрид на малеинова киселина, тетрахидрофталова киселина много малка грешка;

Типове малеинов анхидрид смоли - ортофталова киселина, грешката ще бъде малко по-голям.

- обем на стандартната титруван разтвор на калиев хидроксид, използван при определяне мл;

- обем на стандартната титруван разтвор на калиев хидроксид, използван в заготовката в мл;

- Нормалност на стандартната титруван разтвор на калиев хидроксид (обикновено 0.5);

- тегло на пробата за изпитване на

Средноаритметичната стойност на две стойности, получени се изчислява с точност до единица.

Забележка. Разликата може да бъде положителна или отрицателна.

ДОКЛАД 9. ТЕСТ

Протоколът от изпитването трябва да включва следната информация:

а) позоваване на този стандарт;

б) получените резултати и средната аритметична стойност;

в) характеристики, наблюдавани по време на определянето;