Получаване на калиев ин витро

да се върне в досието елементи "калий"

ПОДГОТОВКА алкални LABORATORIES

Източник: Джон Стронг. Практиката на съвременната физическа лаборатория. Транс. от английски език. OGIZ. Държавно издателство техническа и теоретична литература. София-1948, Ленинград. ГЛАВА XIII някаква информация за лабораторни материали.

Алкални метали. Алкални метали се използват в лабораторията е много широко; така че някои от тях са използвани във формирането фоточувствителен повърхност фотоклетка и за получаване на тънки слоеве - филтри, използвани в ултравиолетовия; накрая изпарява алкални метали могат да бъдат използвани за доказване на ефекта на резонанс радиация. Ето защо ние накратко ще разгледаме някои от начините за справяне с тях, метали реагират лесно.
На алкален метал може да бъде получен по евакуирани стъклена епруветка от изместването на съответния калциев хлорид:

Реакцията ще се развива в посоката, указана при повишаване на температурата, за да се отстрани свободен алкален метал (М) чрез изпаряване. За алкален метал също може да се използва друг реакция, вместо като хлоридната сол на хромова киселина, и цирконий, вместо на калций. Този метод е приложим за производството на алкални метали, с изключение на литий, който реагира със стъкло или кварц; литиево-добрият изместят циркониеви соли на хромна киселина в железопътна техника.

Нека разгледаме по-подробно как, като се използва реакция (1) могат да се приготвят калий. За тази натрошен калиев хлорид се смесват в стехиометрични пропорции (3.7 д КС1 на 1 г Са) калциев метал с стружките вътре в затворен единия край на желязо тръба. Последният е поставен в тръба от огнеупорен стъкло с удебелени стени, както е показано на фиг. 355. Стъклото в този момент е по-дебел, за да може да се увеличи температурата: при по-ниски температури реакцията протича много бавно, като тънкостенна тръба ще бъде смазан от атмосферното налягане. След стоманената тръба се поставя вътре в стъклото, последният се запечатва с горелка ръка. След това, когато полученият висок вакуум, химикали нагрява постепенно, докато те са напълно реагира. Нагряването се извършва при първата бавно и след това по-бързо до температура, при която стъклото започва да омекоти. Твърде много топлина трябва да се избягва, тъй като това може да бъде дестилирана калций. Освободен калий и дестилирани кондензира по гънка тръба (както е показано на фиг. 1), където се дестилира отново във флакона, запечатани под вакуум.
Тъй като алкални метали реагират енергично с въздух, отворен флакона трябва да бъде такава, че да не се удари във въздуха. Тази операция се извършва по следния начин. Ампулата беше направен от огнеупорно стъкло, докато носенето на волфрам пръстен, поставен под вакуум и след това с помощта на висока честота индукционна бобина загрява волфрам пръстен, докато стъклото не се напуква (фиг. 2).

Възможно е да се отвори флакона без помощ висока честота отопление с помощта на ударника, както е показано на фиг. 3. Както се вижда от фигурата, в страничната стена на стъклената тръба има вдлъбнатина, което пречи на ударника и позволява да се прекъсне ампулата, преди цялата структура е заварена към вакуум гредата. По време на запояване пост вдлъбнатина издухан, което освобождава ударника пътека. Чрез контролиране на ударника с външен електромагнит да отблъсне върха на ампулата. За да се улесни тази операция, можете предварително да почеса върха на файла ампула.

Възможно е също така да се охлади флакона в чаша, напълнена с въглероден диоксид на дъното на който е сух лед. Ампулата се отваря в атмосфера на въглероден диоксид, бързо се прехвърля в вакуум след спойка и евакуира. Напълнете флакон въглероден диоксид не позволява на въздуха да влезе в контакт с алкален метал. Търговски достъпни алкални метали под формата на малки кубчета или части с неправилна форма, отглеждани потопени в керосин. За да ги почисти и направи годен за употреба, се процедира по следния начин. На първо място, да се отървете от керосин, метал potroleynom промива с етер или бензен, предварително дехидриран чрез разклащане с калциев хлорид. В никакъв случай не следва да перална алкални метали във въглероден тетрахлорид или хлороформ, като по този начин се образува силно експлозивни съединение. След това металът се стопи в долната част на епруветки на 8 мм и е съставен в стъклен капилярен с диаметър 1 mm, снабдена с за тази цел гумена тръба.

Капилярна разпояване горе метала и затворен в другия край на мек парафин. Ако металът трябва да влезе в системата на вакуум, желаният пълнени парче метал капилярна се изрязва с помощта на тел ножове и се намесва в запоени към изпускателната след колба, след това се дестилира от метала на системата (фиг. 4).
Фиг. 5 илюстрира как натриев дестилация под вакуум, за да се освободи от въглеводороди и водород (водород, съдържащи се в калиев или натриев, измерена при атмосферно налягане може да варира от сто до двеста пъти обема на метал). За изчистване на натриев керосин, метални кубчета се промиват по начина, описан по-горе и след това се поставя в камера I. Тук, след като системата се изпомпва, метал се стапя, нагревателната камера опушен пламък.

Когато металът се влива в камера II, камера I с остатъци след разпояване. камера II метал за няколко часа малък електрически загрята фурна. В изпарява метал се кондензира в тръбата над камерата II азбест изолирани. През това време, време да се изпомпва водород и въглеводороди. След редестилиран метал в камера III, на ток, преминаващ през проводник увити около тръбата, където кондензира метал. След разпояване камера II. Камерата може да бъде приемник III метал; метал може да надмине следващата получаващия флакона. Препоръчва се използването на електрически нагреватели, тъй като пламъка на горелка за отопление може да се счупи стъклото по време на дестилацията на алкални метали.
Когато се работи с алкални метали следните трябва да се спазват предпазни мерки: Да не се обработва големи количества метал, отколкото е необходимо: под ръка в случай на пожар трябва да бъде пясък; в никакъв случай не може да се предотврати контакта на алкалните метали с вода; употребяван метал и неизползваеми устройства, което е метал, е необходимо да се погребе в земята. Желателно е, когато се работи с алкални метали да се използват защитни очила. Натриев могат да бъдат получени чрез електролиза през стените на електрическата крушка, направени от силициев двуокис стъкло. За тази цел най-добре е да се използва 32-волтова лампа, която има солиден волфрам от 110-волтов лампа. Лампата че се евакуира през специално предварително спойка страна тръба се потапя в баня от стопен натриев нитрит и нитрат и е включен в електрическа верига, както е показано на фиг. 6.

От волфрамова спирала на стъклените стени на колба ток се извършва от електрони или освобождаване в натриев пари, или в някои специални случаи, изпълнението на аргон. Практическо характеристики на метода, описан от R. Бърт. Безплатна метал, получен от рекомбинирани натриеви йони, които когато ток протича през тествани стъклото, което е твърд електролит. Рекомбинацията се дължи на присъствието на електрони и отрицателни йони на натрий (или аргон). Описан процес електролиза се подчинява закон на Фарадей. Когато фотографиране освобождаване в спектър натриев пара потвърди високата степен на чистота на метала произведени чрез електролиза. Замърсяване с Бърт оценка не надвишава 0,000002. За метал, получен чрез електролиза, характеризиращ се с пълно отсъствие на водород и въглеводороди. В настоящата сила по време на електролизата варира от няколко милиампера, когато токът е изключително електронен характер, до няколко стотин милиампера, когато тя се превръща в йон. За да се получи освобождаване на натриев пара, е достатъчно да спре рязко изпускане на въздух, лампата охлаждане на колбата се кондензира върху него метал. Бърт посочва, че редица от натриев освобождаване не е самостоятелно насочване; лампа, съдържаща натрий, се загрява предварително, флуоресцира, когато небце да се фокусират светлината натриев газоразрядна лампа срещащи се в друга (вж. фиг. 7).

натрий кварцова клетка може да бъде въведен чрез електролиза, като се използва кварцово стъкло преход възел, както е показано на фиг. 8. Калиев могат да бъдат получени чрез електролиза посредством калиев стъкло, свободен от натрий, и олово; Вана се пълни в този случай с разтопен нитрат и нитрит в калий. Калий и натрий може да бъде разтворен в течен амоняк и след това към тях се утаява на правилните места, изпаряване на разтворителя; Разтворителят е литиев етиламин. Всички алкалните метали при повишени температури реагират със стъкло, по-специално води, които следователно не влизат в контакт. Покриването на тръбата на огнеупорно стъкло боракс или борна киселина може да се увеличи устойчивостта им на натрий. За да се покрие, се пълни с горещ наситен разтвор на боракс, утаяване при охлаждане на разтвора под формата на кристали на вътрешните стени на тръбата. Когато чашата е покрит с тънък слой от кристали, разтворът се излива и епруветката внимателно се суши, след което се изпразва чрез нагряване пламъка на горелката за отстраняване на водата. Първо отопление са внимателно привеждане в края на една тръба в крайна сметка до максималната температура издържа от стъклото. Той образува гладка вътрешна повърхност, устойчива на натрий.

натриеви, калиеви сплави, съдържащи от 45 до 90% калий, остават течни при стайна температура.