Подготовка на RDX от «w»

Схема получаване обработка RDX е показано на фиг. 5 (виж фиг. Приложение).

В nitrator 2 зарежда азотна киселина, охладена до 0 ° С и към нея бавно се поръсва предварително изсушена метенамин, като температурата се поддържа под 20 ° С За да се избегне намаляване метенамин препоръчва да служи като пресовани гранули. След приключване съдържание нитриране nitratora потапят в буфер блок 3, които последователно преминава през nitromassa апарати 4, 5, 6, 7 и 8, където напълно метенамин donitrovyvaetsya. буферни устройства на трети до осми температура се поддържа при 15-20 ° С Освен nitromassa от буферния блок 8 са за стабилизиране на две окислител (първичен буфер 9 и 10), който е едновременно доставя вода за разреждане. На оксиданти поддържат при температура 70-80 ° С [10, стр. 61].

След това суспензията от хексоген в отработената киселина се влива в ohladnik 11 и последователно преминава през друг три ohladnika 12, 13, 14. Първите три ohladnikah естествено охлаждане се появява в четвъртия nitromassa водата охлажда до 20 ° С

От ohladnika nitromassu 14 се понижава до филтър барабан (или центрофуга) 15, отработената киселина се понижава в приемника 16 и RDX се промиват два или три пъти със студена вода, след това се промива с вода meshatel 17. meshatele хексоген разбърква с вода и центробежна суспензия на помпата 18 автоклави (налягане в автоклави 2.5-3 атм.), разположени в друга сграда, където се нагрява до 130-140 ° с и се държи при тази температура в продължение на 4-5 часа.

В края на готвене в автоклав се охлажда до 100 ° С и се спуска в апарата за десенсибилизация 19, където разтопения восъчен изкуствено оцветени с Судан. Wax е взета от изчисляване на съдържанието му в хексоген на 5%. След източване на суспензията до восък RDX тегло бързо се охлажда до 20 ° С за 30 минути и се оттича върху филтърна фуния 20, където RDX се оттича в продължение на два часа и 10% влажност. Притиснати RDX изписан в копринени торбички и се транспортират до друга инсталация за сушене.

Киселинността RDX след изплакване фуния 0.3-0.4%, а след варене в автоклав от 0,1%. Точката на топене на получения хексоген 202 ° С На тон RDX се консумира: 0,83-0,84 г хексамин и азотна киселина (99% -на), 7.1 м, което се регенерира от 5.2 m [24, стр. 67].

Методът на окисление за получаване на хексоген, като продукт с високо качество, много проста, надеждна и достатъчно безопасно, но има редица съществени недостатъци. Основните от тях са: висока консумация на концентрирана азотна киселина и нисък добив на RDX формалдехид (35-40% от теоретичния). Необходимостта за двойно разреждане с вода киселина за изолиране RDX също така значително увеличава стойността на концентрацията на отработената киселина за повторна употреба. Като се има предвид тези недостатъци, изследователи от няколко страни са работили за развитието на подобрени методи за приготвяне на RDX. В Германия по време на Втората световна война RDX получен чрез други методи, "uksusnoangidridnym" ( "SC") чрез "бяла сол» ( «W»), кондензацията на формалдехид с амониев нитрат в присъствието на BF3 ( «Е»).

Подготовка на RDX от «W»

По време на пилотната централа на Втората световна война работи в Германия, която произвежда един много оригинален RDX от «W» (от серниста киселина). Схема на инсталацията, показана на фиг. 6 (см. Приложение).

В кондензатора 1 е взаимодействие на амоняк с серен анхидрид, който се измерва в съотношение 1: 3 се образува по този начин и iminosulfonat iminodisulfonat амониев:

SO3 + 2NH3 = NH2SO3NH4;

2SO3 + 3NH3 = NH (SO3NH4) 2.

Получената сол се разтваря в тройно количество вода и се спуска в ваната 2, след това се добавя калциев оксид в количество от 110% от теоретично е необходимо. Разтворът се нагрява с жива пара за отстраняване на амоняк и след това се филтрува на фуния 3 от излишък калциев хидроксид. Филтратът се поставя в резервоар 4, където се подкислява със сярна киселина подава от измервателната резервоара 5. възникнат следните реакции по време на тези операции:

NH2SO3NH4 + NH (SO3NH4) 2Ca + 2 (ОН) 2 = (NH2SO3) 2Ca + CaSO4 + 3NH4OH.

При подкиселяване калциев iminosulfonat хидролизиран за образуване на сулфаминова киселина.

За да се получи калиевата сол на сулфаминова киселина във ваната 4, след подкисляване и разбъркване калциев оксид и калиев бисулфат:

NH2SO3H + KHSO4 + Са (ОН) 2 + CaSO4 = NH2SO3K + 2H2O.

След калиева сол на разтвор сулфаминова киселина се филтрира през фуния 6 от CaSO4. Филтратът се прехвърля в вакуум стрипинг колона 7, където се изпарява и след това се подава към кристализатора 8 и фуния 9. Пресовани кристали на калиева сол на сулфаминова киселина се предава към кондензатора 10, където устройството за измерване 11 се излива от формалин. Кондензационната реакция се провежда при 30 ° С, рН се поддържа при 5. След това разтворът се изпарява под вакуум в изпарител 12, се охлажда в кристализатор 13 и кристалите се филтруват на фуния 14. Полученият калиев tsiklotrimetileniminosulfonat ( "бяла сол") се суши в сушилня 15.

Нитрирането "бяла сол" са nitrosmesyu състав: 80-81% HNO3; 4-5% H2SO4; 13-14% SO3 и 1-2% N2O4, доставен от измервателен резервоар 16 (в количество от 1.8 тегл. Н. В 1 тегл. Н. "White сол") в nitrator 17. Nitromassa на nitratora 17 се предава на разредителя 18, където устройството за измерване 19 се подава от водата за разреждане до специфичното тегло 1.2-1.3. След фуния 20 хексоген се филтрират от отпадъци киселина след предварително измиване с вода се прехвърля на крайния промиване и стабилизиране. Отработената киселина има състав от 23% HNO3; 13-14% H2SO4; 10-11% KHSO4; 52-54% H2O [21].

RDX Добив 80% от теоретичния на базата на калиев tsiklotrimetileniminosulfonat. Този метод, въпреки високия добив от хексоген, има някои съществени недостатъци, основната от които е значителна опасност от нитриране при използване силно концентрирана азотна-сярна киселина смес.

Получаване на RDX от "К"

През 1936 г. Knofflerom RDX е разработен метод на производство, наречен метод на "K". Схема на технологичния процес на RDX по този метод е показан на фиг. 7 (виж фиг. Приложение).

Methenamine нитро- разтвор на амониев нитрат в концентрирана азотна киселина. Нитриране се извършва на два етапа. В първия етап към разтвор на амониев нитрат в азотна киселина при 20 ° С се добавя хексамин. Това представлява хексоген и формалдехид. Последно във втория етап при температура от 65-70 ° С взаимодейства с амониев нитрат и азотна киселина, за да се образува допълнително количество RDX. Следваща охлажда маса.

RDX получава се отделя от киселина на отпадъци на филтъра на барабана, промива се с вода и се кристализира от ацетон. Ако е необходимо, подложени на phlegmatization хексоген.

Отработената киселина съдържа някои формалдехид, което се дължи на нестабилна и не може да бъде преработен. Следователно, първата отработената киселина се загрява в специален апарат при 90-95 ° С По този начин е налице пълно окисление на формалдехид и непълно разлагане на амониевия нитрат. Еволюира с азотни оксиди и пари азотна киселина достигне единица абсорбция. Стабилизираният азотна киселина, съдържащ около 48% и 24% HNO3 NH4NO3, се подлага на дестилация в специален апарат вакуум.