Метод за производство на нитрометан

Използване на изобретението: като междинни съединения в химическата и фармацевтичната промишленост. Техническа същност на междинно съединение нитрометан изобретението добив 58,5% 99,5% Reagent 1: диметилсулфат. Реагент 2: натриев нитрит. Реакционни условия: а nepreryvnodejstvujushchego каскада от четири реактора при температура 40 ° С в първата до 115 ° С в последния реактор изолиране на желания продукт чрез азеотропна дестилация при рН 5-7 и последващо разделяне на дестилата, водата се връщат в процеса цикъл и рециклиране дестилация остатък. 1 час. п е. LY-1-ил. Таблица 1.

Изобретението се отнася до химия nitroalifaticheskih съединения, а именно, до подобрен метод за получаване на нитрометан, който широко се използва като междинно съединение в химическата и фармацевтичната промишленост.

Един метод за получаване на нитрометан е метод, основан на реакцията на натриев нитрит и монометил (1,2) или диметил сулфат (3.4).

Методът се състои в това, че съответните метилови сулфати се обработват при повишени температури с воден разтвор на натриев нитрит, нитрометан резултат означава чрез дестилация от реакционната маса.

Недостатъците на този метод са: голямо количество твърди отпадъци (1,2); ниска наличност монометил (1,2); присъствието на органичен разтворител (2); лоша обработваемост, присъствието на сол остатък твърдо вещество след отдестилиране на желания продукт, периодичната естеството на отделните фази на процеса (1-4); ниско качество на целевия продукт в резултат на процеса при строги условия до пълно отстраняване на вода в първия етап (3.4).

Като метод за производство на прототип счита нитрометан, описан в немски патент (4). Методът се състои в следното. В реактор поток с капацитет 1 литър с бъркалка при 80.90 ° С с бутална помпа подава 50% разтвор на натриев нитрит алкална и диметил сулфат (масова част на основната субстанция 96%).

Смес, напускаща реактора непрекъснато се подава в тънкослоен изпарител и се изпарява до сухо. Полученият дестилат се охлажда и се разделя нитрометан като безцветно или жълто масло, с 10% от желания продукт остава във воден слой.

Дъната съдържащи монометил вторично лекувани порции с воден разтвор на натриев нитрит при основни условия до получаване на допълнително количество от нитрометан.

Общ добив на нитрометан е 65% от теоретичния.

Освен описаните по-горе недостатъци (ниска технологичност и качество на продукта), в този процес на практика невъзможно да се приложи поради изхвърлянето на отработени газове на периодичен характер на процеса.

Целта на изобретението е да се повиши желаната чистота на продукта и обработваемостта на цялостния процес.

Целта се постига с това, че нитрометан се получава чрез реакция на диметил сулфат и натриев нитрит при повишена температура във водна среда в непрекъснат ток каскада на четири реактора при 40 ° С в първата и до 115 ° С в последните реактора, с отделяне на целевия продукт ДОСТАВКА азеотропна дестилация под рН 5.7 и последващо разделяне на дестилата, водата отново в цикъла на процеса, изплакване и изхвърляне на дъното. Освен това, остатък от дестилация рециклиране може да се проведе, например, разделяне на натриев сулфат чрез кристализация от охладената маса връщане на матерния разтвор на процеса, натриев сулфат чрез промиване с вода с помощта на промивната вода за получаване на изходни разтвори.

Процесът се провежда както следва.

Първият реактор на каскада от четири реактора по време на операцията на смесител 126 се доставя кг / ч от диметилсулфат, 138 кг / ч от натриев нитрит и 300,400 кг / ч от матерен разтвор след филтруване на натриев сулфат. Процесът се провежда при около 30.40 С и времето на престой на масата на 30,40 мин.

Получената маса последователно въвежда във втората, третата и четвъртата реактора, като температурата се поддържа в апарата 90.95, 100,105 и 110. 115 ° С, съответно при време на престой във всяка единица маса 1.2 часа.

По време на реакцията на реактора 2, 3, 4 непрекъснато дестилирана geteroazeotrop нитрометан-вода и я насочва към сепаратор.

От сепаратор суров нитрометан в количество от 80 кг / час се подава за дестилация и отделената вода се рециклира към втория реактор.

При осъществяване на метода в реактора се дозират воден разтвор на сода в количество, необходимо за поддържане на рН се дестилира geteroazeotropa в 5.7.

Масата излиза от четвъртия Реакторът се охлажда, кристализира натриев сулфат (328 кг / час) се отфилтрува, промива се с вода в количество от 200 кг / ч и полученият разтвор (300.400 кг / час) се връща към първия реактор.

След отстраняване нитрометан се получава в масова фракция основното вещество на 99.5% (от GLC). Добив от желания продукт е 65% от теоретичния.

Газовете, напускащи реактора (предимно азотни оксиди, метил нитритни и метиламин) се изпращат на каталитично неутрализация, състояща се в дълбоката им окисление до азот, въглероден двуокис и вода. Има и други методи за обезвреждане на отпадъците.

Чертежът е блок-схема на метода за произвеждане на нитрометан, и таблица показва зависимостта на изхода от параметри на процеса нитрометан.

Следователно, предложен метод за получаване на нитрометан може значително да подобри чистотата на нитрометан и процес адаптивност и непрекъснатостта на основния процес позволява рециклиране на емисиите на промишлени отпадъчни газове и неутрализация.

1. Метод за получаване на нитрометан при взаимодействие на диметилов сулфат и натриев нитрит, при повишена температура във водна среда, характеризиращ се с това, че за увеличаване на обработваемостта на процеса и увеличаване на чистотата на желания продукт, процесът се провежда в непрекъснато действащ каскада от четири реактора при температура от 40 ° С първия реактор до 115 ° с с освобождаването на последните в желания продукт чрез азеотропна дестилация при рН 7 май и последващо разделяне на дестилата, водата отново в процес цикъл и рециклиране дестилация остатък.

2. Метод съгласно претенция. 1, характеризиращ се с това, че рециклирането на дестилационния остатък се извършва за разделяне кристализация връщане натриев сулфат матерен разтвор в производствения цикъл, промива се с натриев сулфат с вода и неговото използване за получаване на изходен разтвор на натриев нитрит.