Химическа продукция на каталог страница 39 витамини

производство на витамини

С маса след това се неутрализира с оцетна киселина до рН 6.0-6.5 и се дестилира в апарат хладилник 4 5. приемника 6 и фракцията, кипяща при 170-173 ° С. Останалата част 7 влизат в колекцията, където отново изпратени за дестилация. Процесът на получаване | 3 etoksipropionitrila подобрена чрез непрекъснат слой от него в реактора 194, 95]. Tsianetilirovaniya реакция се провежда във филма в присъствието на 0.5 до 1.0% натриев етоксид при температура от 45-50 ° С добивът достига 95% (по отношение на акрилонитрил). Реакторът е снабден с Multilane бъркалка и нагряващ кожух за вода.

(5-Etoksipropionitril, молекулно тегло 99.13, е безцветна течност с характерна миризма, точка на кипене

170-173 ° С (при остатъчно налягане от 13 mm Hg точка. V. на кипене 63 ° С).

Етил формиат (етил формиат)

Реакцията на H2SO4

НСООН + C2H5OH "- NSOOS2N6 + H20.

Мравчена 46.07 етил формиат

Токоизправителя (емайлирана стомана) блок 8 с бъркалка, обратен хладник, снабден с обратен 9 и 10 от зарежда измерване резервоар // мравчена киселина от измервателната резервоара 12 - етилов алкохол и от измервателната резервоара 18 - сярна киселина. Сместа се нагрява под обратен хладник с разбъркване и при пълно връщане на кипене кипи в продължение на 40-45 минути dephlegmator. След това включва хладник и дестилирана колектор 14 при температура от 54-56 ° С етил формиат. Етил формиат е оформен като непрекъснат производствен процес, като се използва катализатор със силикагел [93].

Етил формиат, молекулно тегло от 74.08, летлив, безцветна течност с етер миризма, температурата на кипене 54,5 ° С, плътност 907.8 kg1m?.

Натриева сол на а-хидроксиметил-р-ETOKSIPROPIONITRILA [48]

S2Nv-О-СН2-СН3-CN + HCOOC2Hs S2N5OSN2-C-CN + S2N6ON

Р-етил формиат EGOKSNPROGTIONITRIL NATRENOLYAT-I-P-74.08 OKSIMETILEN99,12 ETOKSIPROPIONITRIL 149.12

Се кондензира с етил формиат | тип 3 etoksiprbpionitrilom естер Claisen кондензации в присъствието на метален натрий.

В неръждаема стомана 15 се излива от измервателното устройство 17, толуен и се прибавя от колекция от 16 нарязани парчета натриев метални съдържание на реактора се охлажда до 15 ° С и след това бавно (в продължение на 3 часа) се прибавя смес от (3-etoksipropionitrila и чист етил формиат. NZ последните се получава в реактора 18, който служи (3-etoksipropionitril мерки на участника 19 и етилформат - • от измервателната резервоара 20. разбъркване реакционната маса беше 2-3 I при температура 20-22 ° с (предварително загрята топло керосин) и след това се инкубират 10-12 часа . Тогава filtruyut1 тегло чрез изсмукване filtreL утайка PR промива се със сух толуен от измервателната резервоара 17 и се суши в на вакуум-сушилня 22. Продуктът пристига в паметта за събиране 23. допа не е кае. Natrenolyat, молекулно тегло 149,12, жълтеникав прах, силно разтворим във вода, и е по-лошо в метил етил алкохоли не разтворим в органични разтворители - бензол, толуол и др.

CaH5OCH2CCN + ClCOCHg - C2H5OCH2CCN + NaCl

NATRENOLYAT А-окси- хлорид-acetoxymethylene-Р-ETOKSIPROMETILEN- (3-етокси-ацетил PIONITRIL

Пропионитрил • 78.50 169,18

1 се счита, че natrenolyata неподходящо изолиране от реакционната маса в нейното ацилиране или метилиране.

Реакторът 24 се зарежда с прахообразен natrenolyat колекция от толуен и 23 от измервателната резервоара 25, разбърква се и се прибавя постепенно от измервателен резервоар 26 ацетилхлорид. След охлаждане, сместа се филтрува през смукателен филтър 27 за разделяне на натриев хлорид, който се промива с толуен. Филтратът се подава в апарат за дестилация вакуум 28. Първо, толуен се отдестилира при събиране 29, след събирането atsilenolyat 30 при остатъчно налягане от 22 mm Hg. Чл. и температура 122-144 ° С

Atsilenolyat е безцветна течност, трудно разтворими във вода, смесим с общи органични разтворители, г плътност 15 = 1069 кг / м3 и 1460 !; по време на съхранение не се променя значително.

За синтез на компонента пиримидин вместо естер на а-ацетил-toksimetilen-) 3-etoksipropionitrila може да се прилага с успех и етери-oksimetilen- | 3 etoksipropionitrila [51], т.е. ен-оксиметил група в Na-enolyate може да бъде защитена, в допълнение към ацетил остатъчни други групи: metoksimetilenovoy - Vågå действие хлорометил етер, или алкил [96] -action сярна киселина естери (ди-метил хидрогенсулфат)

При прилагането етерни потребление ацетамидин намалява, тъй като кондензацията на последния с етер киселина не се образува, и следователно може да се използва в еквимоларно количество ацетамидин. За да се подобри синтеза на пиримидинов пръстен проведени проучвания [96] в условията на реакцията, една единица-натрий Solia oksimetilen- ^